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紅景天酒中紅景天苷含量的高效液相色譜測定
【糖酒資訊網】 時間:2013-02-25 來源:本站整理 【收藏本頁

 摘要:紅景天為景天科,紅景天屬植物。即是本屬一種的名稱,也是本屬統稱,其中許多種均可用于提取本藥物。紅景天提取物通過改善T-細胞免疫而使免疫系統恢復正常??商嵘龣C體對感染逐漸發展所積聚成的毒的抵抗能力。

  目的建立高效液相色譜法測定紅景天酒中紅景天苷含量的方法。方法色譜柱為Shim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5.0μm),流動相甲醇-水(18∶82),檢測波長為278nm,流速為1.0ml/min,柱溫為30℃。結果紅景天苷進樣量在0.072~1.296μg范圍內與峰面積積分值呈良好的線性關系(r=0.9999),平均回收率為98.90﹪,RSD為1.32﹪。結論該法靈敏度高,操作簡便,結果準確可靠,可用于紅景天酒中紅景天苷含量的測定及其質量控制與評價。

  1儀器與試藥

  LC-2010AHT高效液相色譜儀,包括SPD-10A型紫外檢測器、SIL-20A自動進樣器、LASSVP6.12SP4色譜工作站(日本島津公司);KQ318型首飾超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);BP-211D分析電子天平(德國Sartorius公司,1/10萬級);ZFQ85A旋轉蒸發器(上海醫械專機廠有限公司)。紅景天苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用,批號:110818-200404);紅景天酒(四川省草原研究所提供,批號:060518,060810,070312);甲醇為色譜純,水為二次蒸餾水,其余試劑均為分析純。

  2方法與結果

  2.1色譜條件色譜柱為Shim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5.0μm);流動相為甲醇-水(18∶82);檢測波長278nm;流速1.0ml/min;進樣量5.0μl;柱溫30℃。

  2.2對照品溶液的制備精密稱取已干燥至恒重的紅景天苷對照品7.20mg,置于50ml容量瓶中,加入甲醇超聲溶解,定容至刻度線,搖勻,制成質量濃度為0.144mg/ml對照品溶液。

  2.3供試品溶液的制備精密量取紅景天酒20ml,減壓濃縮至無乙醇味,用甲醇少量多次超聲溶解,溶解轉移至10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度線,搖勻,再超聲10min,靜置。吸取上清液,用0.45μm有機膜過濾,取續濾液作供試品溶液。

  2.4系統適應性試驗分別取對照品溶液和供試品溶液,自動進樣5.0μl,記錄色譜圖。結果見圖1。采用選定的色譜條件,紅景天苷與體系中的其它物質能完全分離,保留時間13.592min,理論塔板數以紅景天苷計算大約5500。a-對照品b-供試品1-紅景天苷圖1高效液相色譜圖

  2.5線性關系考察精密吸取對照品溶液0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0μl注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積,以峰面積積分值(Y)為縱坐標,紅景天苷進樣量(X)為橫坐標繪制標準曲線,計算,得回歸方程Y=1177.9X-3426.4,r=0.9999。結果表明,紅景天苷進樣量在0.072~1.296μg范圍內與峰面積積分值呈良好的線性關系。

  2.6精密度實驗精密吸取對照品溶液5.0μl,在同一條件下重復進樣5次,按上述色譜條件進行測定,得紅景天苷峰面積。結果紅景天苷峰面積的RSD=0.26﹪(n=5),表明儀器精密度良好。2.7穩定性實驗取同一供試品溶液,按上述色譜條件進行測定,分別在0,2,4,8,12,16,24h進樣5.0μl,測定紅景天苷峰面積。結果結果紅景天苷峰面積的RSD=0.72%,表明供試品溶液在24h內穩定性良好。

  2.8重復性實驗取同一批號(批號:060518)樣品20ml,按“2.3”項下方法操作,制備供試品溶液5份,每份精密吸取5.0μl,按“2.1”項下色譜條件測定,測得紅景天苷峰面積。結果,紅景天苷的平均濃度為32.20μg/ml,RSD=0.89﹪(n=5),表明該方法的重復性良好。

  2.9加樣回收率實驗取已知紅景天苷含量的紅景天酒18.0ml,分別準確加入2.0ml紅景天苷對照品溶液,按“2.3”項下方法操作,制備供試品溶液5份,測定峰面積,計算加樣回收率。結果見表1。表1加樣回收率實驗結果

  2.10樣品含量測定取不同批號的3批樣品,每個批號平行量取5份,按“2.3”項下方法操作,制備供試品溶液。按“2.1”項下色譜條件測定,分別進樣5.0μl,測定供試品峰面積,用外標法計算樣品含量。結果見表2。表2樣品含量測定結果

  3討論

  3.1檢測波長的選擇取對照品適量,加入甲醇使其溶解,經紫外光譜測定,紅景天苷在224nm和278nm處均有最大吸收峰,但由于在224nm處檢測,溶劑有一定影響,且紅景天苷和酪醇不能很好的分離,故選擇278nm作為檢測波長。

  3.2流動相的選擇本文考察了甲醇-水85∶15,90∶10,15∶85,16∶84,18∶82,20∶80,隨甲醇比例的增加,紅景天苷的保留時間減少,綜合考慮后,選用甲醇-水18∶82,保留時間比一般文獻報道的短,且相鄰峰得到良好的分離效果。

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